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果蔬中多種氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留的測(cè)定(NY/T 761-2008)

更新時(shí)間:2019-09-05 點(diǎn)擊次數(shù):4331

 

今天為您帶來(lái)果蔬中多種氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留的測(cè)定,一起來(lái)看具體的詳情吧~

 

適用范圍

適用于色素含量較高的復(fù)雜蔬菜和水果樣品中多種氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥殘留的測(cè)定。

參考標(biāo)準(zhǔn):《NY/T 761-2008 蔬菜和水果中有機(jī)磷、有機(jī)氯、擬除蟲(chóng)菊酯和氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥多殘留的測(cè)定》。

 

提取步驟

稱(chēng)取5g樣品于50mL離心管,加入10mL乙腈,2g氯化鈉,渦旋混勻2min,4500r/min離心5min。量取2mL上清液于15mL離心管中,50℃氮吹至干,加入2mL30%甲苯/(1%甲醇-二氯甲烷)溶解殘?jiān)?,待凈化?/span>

 

SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom® carb/NH2,規(guī)格:500mg/500 mg/6mL;

活化:4mL30%甲苯/(1%甲醇-二氯甲烷),棄去;

上樣:待凈化液全部上樣,收集流出液;

洗脫:6mL30%甲苯/(1%甲醇-二氯甲烷),收集于15ml離心管中;

50℃氮吹至干,準(zhǔn)確加入1mL甲醇溶解殘?jiān)^(guò)0.22μm濾頭后上HPLC檢測(cè)。

 

色譜條件

色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18, 4.6×250mm, 5μm。

柱溫:42℃;

進(jìn)樣量:10μL;

檢測(cè)波長(zhǎng):激發(fā)波長(zhǎng)330nm;發(fā)射波長(zhǎng)465nm;

流動(dòng)相:A:水  B:甲醇;

 

時(shí)間min

水%

甲醇%

流速mL/min

0.0

85

15

0.5

2.0

75

25

0.5

8.0

75

25

0.5

9.0

60

40

0.8

10.0

55

45

0.8

19.0

20

80

0.8

25.0

20

80

0.8

26.0

85

15

0.5

 

柱后衍生:

0.05mL氫氧化鈉溶液-0.3mL/min。

OPA試劑-0.3mL/min。

水解溫度:100℃,衍生溫度:室溫。

 

譜圖和數(shù)據(jù)

1、氨基甲酸酯類(lèi)標(biāo)準(zhǔn)品0.1 mg/L 圖譜

 

表1:相關(guān)峰信息

 

2、白菜空白圖譜

 

3、白菜加標(biāo)0.1mg/kg圖譜

 

表2、加標(biāo)回收率

 

相關(guān)產(chǎn)品信息

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