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家禽可食性組織中乙氧酰胺苯甲酯殘留量的測定

更新時間:2020-03-02 點擊次數(shù):1436

 

乙氧酰胺苯甲酯,對雞巨型、布氏艾美耳球蟲以及其他小腸球蟲具有較強的作用。本品很少單獨應(yīng)用,多與氨丙啉、磺胺喹惡啉等配成預(yù)混劑供用,用法通常是混于禽類飼料中。我們今天就參考國家標準對家禽肌肉、肝臟、腎臟組織中乙氧酰胺苯甲酯殘留量的測定。

 

01 適用范圍

適用于家禽肌肉、肝臟、腎臟組織中乙氧酰胺苯甲酯殘留量的測定(該實驗選用基質(zhì)為雞肉)。

參考標準:《GB 31660.9-2019 食品安全國家標準 家禽可食性組織中乙氧酰胺苯甲酯殘留量的測定 高效液相色譜法》。

 

02 提取步驟

稱取試樣5g,于50mL具塞離心管中,加入15mL乙腈,無水硫酸鈉10g,10mL正己烷,渦旋1min,超聲提取10min,4000r/min離心10min,取下層乙腈于50mL離心管中備用。殘渣中加入15mL乙腈重復(fù)提一次,合并乙腈于50℃氮吹至干,加入正己烷/丙酮(90/10),待凈化。

 

03 SPE凈化步驟

SPE柱:月旭Welchrom® Florisil PR規(guī)格:500mg/6mL。

活化:5mL甲醇活化;

上樣:全部上樣;

洗脫:5mL甲醇洗脫,于50℃氮吹至近干;

復(fù)溶:用30%乙腈水定容至1mL。

 

04 色譜條件

色譜柱:月旭Ultimate® XB-C18,4.6×250mm,5μm。

流動相:乙腈/水(30/70);

流速:1.0mL/min;

柱溫:30℃;

進樣量:20μL;

檢測波長:270nm。

 

05 色譜圖與加標回收率結(jié)果

 

圖1.乙氧酰胺苯甲酯對照品0.1 mg/L圖譜

 

 

圖2.雞肉樣品空白圖譜

 

圖3.雞肉樣加標0.02 mg/kg圖譜

 

表1.加標回收率表

 

06 相關(guān)產(chǎn)品信息

 

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